成方法,研究了试剂与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件。在0.48mol/L的硫酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼Ⅵ与PASAF形成稳定的橘红色配合物,在526nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,钼Ⅵ含量在0~10μg/25mL范围内符合比尔定律[6]。
在表面活性剂或微乳液存在的条件下,苯基荧光酮试剂可与钼Ⅵ形成显色灵敏度高,选择性好的配合物,因而此类试剂已经成为光度法测定钼的一类重要显色剂,目前已报道的有苯基荧光酮、水杨基荧光酮 、对羧基苯基荧光酮、3、5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮等,本实验合成了2,3,7-三羟基-9-(5'-苯偶氮)-水杨基荧光酮试剂在阳离子表面活性剂CTMAB存在下与钼Ⅵ发生显色反应,由此建立了用PASAF测定钼的方法,方法具有简单、快速和灵敏,大多数常见金属离子不干扰,用于豆类中痕量钼的测定,结果令人满意。
在本实验中应注意:
酸度的影响:结果表明在硫酸介质中显色反应的灵敏性和稳定性都要高于在其他介质中。
显色剂的用量:用量在1.5~3mL之间时配合物的吸光度最大且稳定,实验中显色剂选用2mL。
表面活性剂的影响:当0.2%的CTMAB用量4~8mL时,吸光度保持恒定最大,实验中采用加5mL0.2%的CTMAB溶液。
用该方法可测得较满意的结果。
高俊杰,余萍[7]的微乳液增敏光度法测定锡的研究试验研究了苯基荧光酮显色剂对果汁中微量锡离子的测定。结果较令人满意。
食品中金属离子的分析还经常用到苯基荧光酮,如芝麻、茄子等食品中二价铜离子的测定,茶叶中钴离子的测定三甲氧基苯基荧光酮等。
综上可知,荧光酮类显色剂在食品样品分析中的应用是该类试剂的优点得以充分展现。也使食品分析的工作从以化学分析为主逐渐向以广度分析转变。这种转变使食品分析更加精确,从而也为食品安全监督提供了有利条件。
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