荧光酮类显色剂在离子分析中的应用(14)

药物中微量锌的测定。

在该实验过程中应注意事项如下:

酸度的影响：

按实验方法，分别加入一定量的不同pH值的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液，本实验选取pH=8.4。pH=8.4Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液用量在0.80～1.20mL时络合物的吸光度值最大且稳定。

显色剂用量的影响:

在CTMAB增敏作用下，对于1.60μgZn，当1.39×10mol/L-CPF溶液用量在0.10～0.14mL范围内，络合物吸光度值最大且恒定，本文采用0.12mL。

表面活性剂的选择及用量：

分别试验了阳离子表面活性剂CTMAB、阴离子表面活性剂SDS和非离子表面活性剂（Tween-80)对配位显色反应的影响。结果表明，SDS对本体系几乎没有增敏作用，Tween-80增敏效果不明显，而CTMAB增敏效果很明显。1.00×10-3 mol/LCTMAB的用量在0.70～0.80mL范围内，络合物吸光度值最大且恒定，本实验选用0.75mL。

显色时间及络合物的稳定性：

实验表明，在室温下，定容后4min络合物显色完全，本实验选用室温下显色5min后进行测定。将反应体系放置一段时间后再测量，10h后络合物的吸光度值变化在±5%范围内，表明络合物可以稳定10h。试验不同温度条件下体系吸光度值的变化,超过65℃以上吸光度值会降低，实验选择室温条件进行。

试剂加入顺序：

按实验方法，试验试剂不同的加入顺序对体系吸光度值的影响。结果表明，锌离子依次在缓冲溶液、p-CPF及CTMAB之后加入显色效果较好，这可能是酸性染料分子p2CPF在缓冲介质弱碱性条件下，其有效型体与CTMAB外配位配体形成具有共轭效应的离子缔合物，尔后更有效与锌离子发生高灵敏的络合反应,呈现高的吸光度值。本实验选择依CTMAB，缓冲溶液，p-CPF及锌离子试剂加入顺序。本实验选择依 CTMAB，缓冲溶液，p-CPF及锌离子试剂加入顺序。

该方法用于药物中微量锌的测定，可得到满意结果。

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