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荧光酮类显色剂在离子分析中的应用(15)

时间:2025-04-18   来源:未知    
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2.2.2 二价铜离子与二溴羟基苯基荧光酮_溴化十六烷基三甲基铵显色反应

铜是人体中多种酶所必需的元素,具有多方面的生理功能,人缺少铜会导致像低血色素小球贫血等疾病,但摄取量过高会引起铜中毒。因此对铜的分析在生命科学和环境科学中尤为重要。苯基荧光酮及其衍生物是一类优良的显色剂在金属元素的光度分析中的研究较多,其中二溴羟基苯基荧光酮DBHPF已应用于铝、铍、铁等的分光光度分析测定。本实验研究了DBHPF与CuⅡ的显色反应,发现在弱酸性溶液中DBHPF微溶于水,但可与CuⅡ形成红色的配合物加入表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵CTMAB和TritonX-100等表面活性剂后,配合物颜色加深,而溶解度、灵敏度有明显的提高,据此建立了CuⅡ-DBHPF2CTMAB显色分光光度分析方法,方法操作简单、灵敏、重现性好。应用于中草药样品肉桂和黄连中铜的测定,结果较为满意[9]。

对二溴羟基苯基荧光酮DBHPF与CuⅡ的显色反应进行了研究,发现DBHPF与CuⅡ可形成稳定的红色配合物。在表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵CTMAB存在下,对配合物和DBHPF有明显的增溶增敏作用。在pH6.2的六次甲基四胺缓冲溶液中,配合物的最大吸收峰位于585nm处,摩尔吸光系数ε为5.6×10,CuⅡ的浓度在0~1.0μg·mL范围内符合比尔定律,方法应用于中草药样品肉桂和黄连中铜的测定,结果较为满意。

酸度及缓冲溶液的选择:

按实验方法试验了不同酸度及不同缓冲溶液对显色体系的影响。试验表明,显色反应在pH6.0~6.4之间吸光度最大,配位反应趋于完全;采用pH=6.2的六次甲基四胺作为缓冲溶液,其用量在2.0~5.0mL之间吸光度最大且稳定。试验选定加入3.0mL缓冲溶液控制显色反应的酸度。

表面活性剂的选择及用量的影响:

选择CTMAB 作为增溶增敏试剂,并试验了其用量的影响试验表明,CTMAB用量在2.0~3.5mL吸光度增大,但用量过多吸光度反而减小。选择加入2.5mL。

显色剂用量的影响:

试验了显色剂DBHPF用量对显色反应的影响。结果表明,对于20g的CuⅡ,0.05%DBHPF用量在2.2~5.0mL之间吸光度最大,实验选定加入3.0mL。

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