12制药工艺设计(11)

2. 取板蓝根11.662t，至多能在提取罐中加饮用水煎煮二次，第一次加药材6倍量饮用水煎煮2小时，第二次加药材4倍量饮用水煎煮1小时，合并煎液，过120目筛。

3. 浓缩：将滤液用外循环浓缩器（真空度0.06—0.07Mpa，温度70℃--80℃）浓缩至药液相对密度1.20(50℃)备用。

4. 醇沉：将浓缩液加工业乙醇使醇含量达60%，离心，除去蛋白质，回收乙醇，并浓缩至适量。 5. 收膏：取上清液经减压浓缩罐（真空度0.06Mpa左右，温度80℃以下）回收乙醇，相对密度1.26—1.28（70℃--80℃）。

6. 清膏贮存：清膏在清膏收集车（净化级别为三十万级）中装入密封的容积内。若24小时不能转入下道工序则需要入库贮存，冷库贮存时间不得超过5天。

参数 218 敌敌畏的合成

在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度32％，含苯35％，其余为水的混合溶液，在不断搅拌下维持反应温度为42℃，滴加烧碱溶液（45％），维持溶液ph=8，当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色，停止加碱。此处以敌百虫的转化率为95％计。继续搅拌2小时，即达反应终点。将合成液打入分层器，分出水层，分离效率为88％（以敌敌畏计），下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后，即得敌敌畏原油，分离效率92％。辅助生产时间4小时。年生产能力3000吨/年。

参数 103

敌敌畏的合成

氨基－5-氯二苯酮是合成镇静催眠药利眠宁的重要中间体，根据其工艺过程，绘制2-氨基－5-氯二苯酮的工艺流程框图。

（先由对硝基氯苯与氰苄环合而得到异噁唑，再经过开环、还原而得，其反应方程式如下：

Cl

NO2

+

CH2CN

25C

H2

O

Cl

78C

C

Fe

Cl

具体的工艺过程如下： （1）环合：