12制药工艺设计(4)

2．减压浓缩 3．冷冻结晶 4．离心及洗涤

5．干燥（真空干燥） 6．萃取（碱洗） 7．过滤（压滤）

8．干燥（带压干燥）

每个单元操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来确定，而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算，并考虑设备的制备性能。

参数211 阿司匹林的合成

醋酸：酸酐：水杨酸＝3：3：2（摩尔比），酸酐转化率为92％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为4小时。结晶离心得率90％，最终粗品纯度90％，年生产能力750吨/年。回流液体为80％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。t1=85℃，t2=6.5h

参数： 205

对氨基苯酚合成

工艺过程：在反应釜中，投入50％的硫酸：苯酚：亚硝酸钠＝1：1：1.2，开搅拌和冷冻，冷却至5℃，在此温度下搅拌1小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。此步辅助时间为2小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：1(摩尔比)投料到还原釜中，硫化钠的浓度为38％，在38℃下反应2小时，收率为85％，反应结束，加入50％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为92％），结晶、抽滤得率为95％。此步辅助时间为2小时。年生产能力500吨/年。

参数： 102 对氨基苯酚合成

工艺过程：在反应釜中，投入50％的硫酸：苯酚：亚硝酸钠＝1：1：1.2，开搅拌和冷冻，冷却至0℃，在此温度下搅拌2小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。此步辅助时间为2小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：1(摩尔比)投料到还原釜中，硫化钠的浓度为38％，在38℃下反应3小时，收率为85％，反应结束，加入50％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为92％），结晶、抽滤得率为95％。此步辅助时间为3小时。年生产能力300吨/年。

参数： 215 环丙孕酮

环丙孕酮：200kg/年，年工作日及生产班制：年工作日：300天/年，生产班制：三班/天。 生产工艺介绍

（一）生产方法

环丙孕酮生产采用化学合成法，以17α—羟基黄体酮作为起始原料，经过脱氢、加成、酰化、环氧、氯化、精制等化学、物理过程生产环丙孕酮产品。

（二）工艺过程及工序划分

本车间分七个工段，第一工段为△6和△1.6的制备，它以17α-羟基黄酮体为原料，经过二步脱氢而得；第二工段为环丙物制备；第三工段为酰化物精品制备；第四工段为环氧物制备；第五工段为氯化物制备；第六工段为环合物制备；第七工段为精烘包工段。

（三）化学反应方程式及各步重量收率 详见化学反应流程图