12制药工艺设计(13)

心分离。用95%的乙醇洗涤，分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验，保证收率92%，合格品至精制岗位。

(4)精制

在精制罐）中加入乙醇（86.0%）497.08，粗品升温至45℃，至溶解；加入活性炭8.24，升温至78℃，回流30分钟，压滤至结晶罐。趁热放料至桶中然后转移至冷库中使之冷却结晶，后离心分离。用乙醇（95%）洗涤，分离液回收至精母蒸馏岗位，保证收率89%。合格后进干燥室自然干躁，除湿至产品。

(5)粗母蒸馏

将粗品母液在蒸馏罐加热蒸馏，收集蒸馏物，当温度达到90℃时，停止加热，10分钟后将残液收集到粗品母液储罐。

(6)精母蒸馏

将精母液在蒸馏罐加热蒸馏，收集蒸馏物，当温度达到85℃时，停止加热，10分钟后，将残液收集到储罐。

(7)乙醇蒸馏

在蒸馏罐将95%的乙醇加热蒸馏，收集蒸馏物，当温度达到82℃时停止加热，残液弃去。 三、甲磺酸培氟沙星设计条件

（一）甲基化 收率99.5% （二）成盐 收率93% （三）精制 收率89%

粗母液与精母液的甲基物回收率分别为2%和3%。

参数 212

敌敌畏的合成

在合成釜中将固体敌百虫配置成浓度38％，含苯40％，其余为水的混合溶液，在不断搅拌下维持反应温度为35℃，滴加烧碱溶液（45％），维持溶液ph=8，当溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色，停止加碱。此处以敌百虫的转化率为88％计。继续搅拌3小时，即达反应终点。将合成液打入分层器，分出水层，分离效率为96％（以敌敌畏计），下面的苯油经薄膜蒸发器脱水和苯后，即得敌敌畏原油，分离效率95％。辅助生产时间3.5小时。年生产能力2500吨/年。

参数 108

甲磺酸培氟沙星：400吨/年；年工作日及生产班制：年工作日：300天/年，生产班制：三班/天 （一）生产方法

甲磺酸培氟沙星生产采用化学合成法，以诺氟沙星作为起始原料，经过甲基化、成盐、精制等化学、物理过程生产甲磺酸培氟沙星产品。

（二）工艺过程及工序划分

本车间分三个工段，第一工段为培氟沙星制备，它以诺氟沙星为原料，经过甲基化而得；第二工段为甲磺酸培氟沙星制备；第三工段为甲磺酸培氟沙星精品制备。

（三）化学反应方程式