对甲氧基苯乙腈的合成研究(12)

对甲氧基苯乙腈,合成

塑鋈奎堂璧主堂焦笙兰．。——

对甲氧基苯乙麟的路线鄙有较裔的工业应用价值，这两条路线备有千秋，前者反

应路线短，操作简便，原料价格低廉，但反应收率比较低；后者反应路线比较斑，

操捧遗比较麓镁，反应收率也魄较商，但覆料馀格比较高，若改为以苯酚为翅始

原料，先合成对甲氧綦苯甲醛，那么整条合成路线就比较长，而且其中涉及了邻

对位筑分离竭越。

因此，根据对文献的综合分析，我们考虑了生产成本、反应复杂性、国内化

工原糕静彳共应情况等多方面因素，选择良苯泽醚为原料，经氯洋基诧、鬣亿褥到

对甲氧基苯乙腈的合成工艺路线进行ｊ｛｝一步的开发研究。

因为一ｏｃ强藻团是个邻对位定位綦，而且币基的空闯位阻不大，所以在第一步

氯甲基化反应中我们锶到的是２～甲氧熬苄氯与４一甲氧基苄氯的混合物。文献【１７】

中采用精馏对邻对位甲氧基苄氯进行了分离，如下图路线①所示，但我们考虑到

①⑧—吣一◇

邻、对甲氧基苄氯的沸点都比较高，两者间的沸点差眈较小（觅表１．ｉ），而且

甲氧基苄氯躲溺性非常麓，任何酸性、水分及翼空度不好都会谬致脱去氯甲烷溅

氯化氢而发生聚合，所以要实现两者间的分离对实验设备和操作要求都比较高。

表１．１沸点

ｊ

ｌ甲氧蒸苄氯

ｌ甲氧纂苯乙赡Ｉｌ０一ｐ－１∞ｌ１４℃／１４ｍｍ１４℃／６ｒａｍ１１６～１２０℃／１５ｍｍ２８６℃，１３ｌ～１３３℃／６ｒａｍ

麸裘ｌ。ｌ中我翻氇可苏看嫩邻、对攀氧基苯乙藤豹沸点虽然跑较离，瞧是黧

为腈化物的稳定性比较好，所以分离邻、对甲氧基苯乙腈就相对比较容易。因此，