对甲氧基苯乙腈的合成研究(20)

对甲氧基苯乙腈,合成

浙江大学硕士学位论文

表２．５以苯作溶剂的反应收率

殷应收率（％）

１６．９

２１．８＼ｌ２投料甲醛水溶液多聚甲醛ｐ，（ｏ＋ｐ）（％）７８．Ｏ７８．２

在采用苯或ＣＨ２Ｃ１２作为溶裁辩实验中，我们都疆到了这样懿阔憨，爱应过

程中出璃的舀色胶状杨需要菲常长翡时闻才能转交为无铯液体，～般簧超过３０

ｈ，而且不易分屠，分离十分豳难。经过多次实验，我们鄂无法获得鞍理憋得浚

率，具体实验数据觅表２．５。

根攒上述分析，我们认为石漓醚是～种院较疆怒静繁翠醚氯甲基荦艺蠡皇菠应溶

箭，它可以便产生的胶状物眈较快速琏转交成液体，反应时阔褶对较短，反应牧

率稻对较高，对位的选择性也院较离。

２．１．３。５催化剂的选择

从上述实验和分析中可以得出，反应温度和溶剂是影响反应时间的遵要因

素，但我们采取在比较理想的反应温度和溶剂下，反应时间仍然相对比较长，因

此，为缩短反应时间，我们对催化荆进行了探索。

氯甲基化反应通常可以采用以下物质作为催化齐ｕＥ４０ｌ：

１．采用众属盐酸熊ＺｎＣｌ２、Ａ１Ｃ１３、ＳｎＣｌ４、ＦｅＣｌ３、ＣｕＣｌ２等Ｌｅｗｉｓ酸都

是常用氯甲基化反应的金属盐酸盐催化剐，特别是用于反应物活性不大

的反应。

２．采用质子酸Ｈ２Ｓ０４、ＨＣｌ、Ｈ３Ｐ０４、ＣＩＳ０３Ｈ等都是常用的氯甲基化质

子酸催化剂，这类催化剂价格便宜，效果良好。

３－采用质子酸和盐酸盐并用更多的氯甲基化反应是采用质予酸和盐酸

盐协同催化的，这样倦化效果更好。

文献㈣【１９】【２０】中报道可以采用ＺｎＣｌ２作为催化剂，但经过多次实验，在有水

存在的条件下，ＺｎＣｈ的催化效果并不理想，鉴于苯甲醚活性比较高，氧甲基化１７