对甲氧基苯乙腈的合成研究(16)

对甲氧基苯乙腈,合成

．麴坚查兰堡主堂燕堕塞——

杰霾无隶Ｎａ２Ｓ０４于涤。

（３）初步分离反应液经干燥１２～２４ｈ螽，减压蒸馏，ｌ｛殳集ｌｔ５～１２０。Ｃ／１６ｍｍ

的馏份，即为粗品。

２。１＋３葳应条佟分析与突验研究

２．１．３．１溶剂用量的控制

按照文献ｆ１习操搀，经过实验詹发现，约２０分锄螽，反应液逐激变浑浊，乳

自色跤羧狻不叛窭瑷，援籀黛懿卡分不酝，嚣泰魏黢狡穆｛≥豢容荔绫块嚣辫子菰

壁，结姨的胶状物需要很长时间才能转化成液体，所以实验过程中成尽量减少或

防止胶状物的结块。有文献㈣㈣㈣提及可以用过量的苯甲醚和石油醚作为溶剂，

实验表明，胶状物结块虽有所减少，但回收利用工作比较繁琐，苯甲醚损失比较

严重。鉴予苯甲醚翡靼对份辏较毫，本文采躅徐壤黪石淫醚终为滚剡，具髂实验

结采觅衰２．１。

嵌２．１溶剂量的影响

八石油醚（ｍ１）粗鼎收率（％）胶状物现象描述ｊ

卜Ｏ４３，９骏数物都辩在反应簸壁，搅孛孛毽难｜

ｌ

ｌｌ

２１５０４３．８部分黢状物耐在反应瓶壁，搅拌效果良好ｌ

ｌ

｜３２００４４，０少量胶状物附在反应瓶壁，搅拌效果较好ｌ

注：投料照：苯甲醚２００ｍｌ，甲醛水溶液２０７ｍｌ笨甲醚：甲醛（ｍ０１）＝ｌ：１．５

反废滠度：．２～２。Ｃ

ＨＣｌ滚最：２５０～３００ｃｃ／ｍｉｎ

从表２．１的数据中可以褥出，溶剂的用量多少对粗品收率没有明驻的影响，

溶剂只是反应的一种润滑剂，它能有效地减少胶状物附于瓶壁和防止胶状物的结

块，使得搅拌更为顺畅，液嬲接触效果更好。豢攀甲醚与石油醚豹体积毙达到

ｌ：ｌ时，羧髓褥至§了琵鞍毽怒黪实验结粟，搅襻卡分矮锈，只青少鬃瓣胶狡壤隆于瓶壁，股状物结块非常少，很容易转变成液体。